K417合金中微量Se和Cd的存在将严重影响其力学性能和耐久性，因此准确测定其含量非常重要。在alp-95o+和16ms-80o+存在下，会对alp-95o+等的测定结果产生影响。使用盐酸硝酸在沸水浴中加热和溶解样品。在三重四极杆（MS/MS）填充O2反应模式下，将初级质量过滤器（Q1）的质荷比（M/z）分别设置为80和111，然后将反应活性高的O2送入碰撞反应罐（CCT）94Zr16o1h+与O2反应生成80se16o+、95mo16o16o+和94Zr16o1h+，而64ni16o+和111Cd+不与O2反应。最后，质荷比的二级质量过滤器（Q2）分别为96和111。80se16o+和111Cd+通过传质法（Mass　shift）和原位法（On-夏洛克-mass）检测，避免了质谱干扰。据此，建立了用三重四极杆电感耦合等离子体质谱法峰（ICP-MS/MS）测定K417合金中Se和Cd的方法。优化了流量。O2流速分别为0.3 ml/min和0.9 ml/min。同时，向内标溶液中加入6%（体积分数）的异丙醇，以提高试验的灵敏度和稳定性。Se方法的线性范围为0.018~100.0 g/L，Cd为0.001~5.0 g/L，线性相关系数不小于0.999。Se和Cd的定量限值分别为0.018g/g和0.0008g/g。根据实验方法测定了高温合金标准物质中的Se和Cd，测定结果与标准值一致。测定了K417合金样品中的Se和Cd。结果与质谱法的结果一致，相对标准偏差（RSD，n=6）的值分别为2.2%和14.9%。