本研究建立了固相萃取气相色谱质谱联酿造水中20种农药残留的全自动分析方法。考察了C18柱和HLB柱的萃取效率以及不同混合溶剂的洗脱效率，并比较了溶剂和基质对目标农药残留的质谱响应。水样经0.25m滤膜过滤，HLB小柱富集纯化，乙酸乙酯二氯甲烷（11，V/V）洗脱，与洗脱液混合，无水硫酸钠脱水，氮气吹扫复溶，HP－5MS色谱柱分离，外标法定量。在优化的试验条件下，当20种农药残留的组分为1~200g/L时，线性关系良好（R~20.993）。除七氯和艾氏剂外，其他18种农药残留在回收率和RSD的平均含量分别为81.57%~115.91%和4%~13%。与液液萃取传统方法相比，该方法重现性好，适用于酿酒水中20种农药残留的检测。