硅热还原法制备球形无定形硼
作者:庞吉宏; 张锦化; 王景然; 余安怡
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在传统硅热还原反应的基础上,将碱金属硅酸盐引入反应体系,将传统硅热还原反应的副产物SiO2转化为水溶性碱金属硅酸盐,建立了无定形硼的制备方法。以Si、Na2B4O7和Na4sio4为原料制备球形非晶态硼样品,通过水洗去除水溶性硅酸钠杂质,讨论了反应温度和钠盐添加量对反应过程的影响。通过X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、场发射扫描电子显微镜和高分辨率透射电子显微镜对非晶态硼的结构和形态进行了表征。结果表明,制备球形非晶硼的最佳工艺条件为:质量比n(Si):n(Na2B4O7):n(Na4SiO4)=3:1:2,反应温度900,保温时间3h,非晶硼的粒径为200~400nm。含有硅酸钠杂质的滤液可回收利用,实现了球形无定形硼的环保制备。